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二次热解吸气相色谱法

1.原理

空气中的TVOC用Tenax-TA管采集,经热解吸后冷吸附至Tenax-TA管,然后再经热解吸

,用气相色谱分析,以保留时间定性,以峰面积定量。

2.仪器设备

3.00μm,氢火焰离子化FID检测器,外接HL-3000型色谱工作站)。

3.药品试剂

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5.操作步骤

5.1流量的设置:参见作业指导ADT/OG009-B.0-2007-1 《气相色谱参数的设置-流量

的设置》。

5.2温度的设置:参见作业指导ADT/OG009-B.0-2007-2 《气相色谱参数的设置-温度

的设置》。

5.3标准曲线的绘制

5.3.1打开TVOC标准样品系列,用空白溶剂清洗10uL微量注射器。

5.3.2将六通阀转向1(若未在位),在定标口处装上按5.5.1活化后的0.2g/0.4g

Tenax-TA管(以下均简称“取样管1”)。

5.3.3在热解吸2处装上按5.5.1活化后的0.1g Tenax-TA管(以下简称“取样管2”)(若

未装上)。

5.3.4用10uL微量注射器精确量取1uL 4#TVOC标准样品(气泡需赶干净)。

5.3.5在进样口1处,将注射器慢慢插入进样垫圈并迅速注入1uL 4#TVOC标准样品液1

μl,此时开始计时。

5.3.6当针头停留1分钟后迅速拔出注射器。

5.3.7再过4分钟(即总计5分钟)后,取下定标口处的取样管1,并装上热解吸1。

5.3.8在热解吸2处套上冷阱后,再在热解吸1处套上热解析炉,并打开“载气2开关”

旋钮(若未打开),六通阀转向2,此时开始记时。

5.3.9 4分钟后(取样管1经热解析后基本冷吸附至取样管2),关闭“载气2开关”旋钮

(用手指堵住“载气2排空”,若“载气2调节”指针不动,可以确定载气2关闭)。

5.3.10移下热解吸2处的冷阱,并套上热解析炉,此时开始记时。

5.3.11 1分钟后,将十通阀转向1,按下HL-3000型色谱工作站(在有信号的通道中A或

B)按钮,并同时按下GC9800型气相色谱仪“启动”键)。

5.3.12在相应的所有组分峰全部出完后,具体参见作业指导ADT/OG009-B.0-2007-3

《气相色谱参数的设置-时间的设置》,移下热解吸2处和热解吸1处的热解析炉,将

六通阀转向1,十通阀转向2,并打开“载气2开关”旋钮。

5.3.13保存谱图后,待取样管1和气相色谱降温完成后,取下热解吸1处的取样管1,

重复5.3.1~5.3.13,分别依次将1uL 3#、2#、1#TVOC标准样品进样,测定各号标准样

品的峰面积Snm(n=1,2,…8)(m=1,2,3,4),具体参见ADT/OG017-B.0-2007-4.3 《HL-

3000型色谱工作站应用软件使用的说明-室内环境污染物TVOC浓度的检测方法》。

5.3.14以TVOC各组分质量的常用对数lgMnm(μg)(n=1,2,…8)(m=1,2,3,4)为横坐标Xn

,峰面积的常用对数lgSnm为纵坐标Yn,按6.1计算标准曲线回归方程,绘制标准曲线

,得出回归线斜率Kn (峰面积常用对数/μg),并以1/Kn(峰面积常用对数/μg)作为

样品各组定的计算因子BnM (μg/峰面积常用对数)。

5.3.15取1uL 2#TVOC标准样品于10uL微量注射器中,并按5.4.1和5.3.2~5.3.13操作

后测定样品管的峰面积Snm,按下式Cn测(mg/mL)=10(lgSnm-Bn) ×B/nM/1(n=1为苯,2

为甲苯,3为乙酸丁酯,4为乙苯,5为对(间)二甲苯,6为苯乙烯,7为邻二甲苯8为十

一烷)计算标准样品测量浓度C n测,若相对误差τ(|Cn测-Cn|/Cn)不超过5%且∑τn

不超过20%,则采用该标准曲线,否则重复5.3.1~5.3.15。

5.4样品各组分的测定

5.4.1根据ADT/OG009-B.0-2007-6 《气相色谱参数的设置-基线空白》要求,关闭载

气2,按5.3.11、5.3.12测定基线空白的峰面积Hn0(若基线在10mV以上,重复5.4.1)

5.4.2在热解吸1处装上取样管1,按5.3.3和5.3.8~5.3.13操作,测定基线空白的峰面

积Sn0和样品管的面积Sn1(n=1,2,…8)(按样品编号由小到大)。

5.4.3按6.3计算样品各组分浓度Cn1 (mg/m3)(n=1,2,…8)。

5.4.4重复5.4.1~5.4.4进行下一个样品的测定(若需要)。

5.4.5对毛细管柱和取样管2分别按5.5.2和5.5.1活化。

5.5各种活化

(超过14天不采样的Tenax-TA管与超过7天不进样的毛细管柱)

5.5.1 Tenax-TA管:0.1g基本活化1次,0.2g/0.4g基本活化2次,活化后的Tenax-TA

管保存于干燥

皿内(待基线稳定在10mV以下方可采样),具体参见ADT/OG009-B.0-2007-5 《气相色

谱参数的设置-各活化的设置》(重复使用30次)。

5.5.2毛细管柱:基本活化1次(待基线稳定在1mV以下方可采样),具体参见

ADT/OG009-B.0-2007-5

《气相色谱参数的设置-各活化的设置》

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6.结果计算

6.1标准曲线回归方程的表达式:

Ynm =KnX nm +Bn,Rn=…

横坐标Xnm—TVOC的质量的常用对数lgMnm(n=1,2,…8)(m=1,2,3,4),μg;

纵坐标Y nm—TVOC的峰面积的常用对数lgSnm(n=1,2,…8)(m=1,2,3,4);

Kn—回归方程的斜率,峰面积的常用对数/μg;

Bn—回归方程的截距,峰面积的常用对数;

Rn—回归方程的回归系数(若R<0.999,重复5.3.1~5.3.14)。

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7.备注

7.1测量范围:0.04~40mg/m3(当用Tenax-TA管采气2L,热解吸时)。

7.2检测下限(MDL):0.04mg/m3(当用Tenax-TA管采气2L,热解吸时)。

相关文件

GB 50325—2001 《民用建筑工程室内环境污染物控制规范6.0.6》及其附录E

http://jingyan.baidu.com/article/86f4a73e3a751337d752697c.html 

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